Karl Fischer (KF) niiskuseanalüsaator töötab konkreetsel konkreetselkeemiline reaktsioonjoodi ja vee vahel, mis viidi läbi kontrollitud lahusti keskkonnas koos kooselektrokeemiline tuvastamineReaktsiooni . lõpp -punkti täpseks määramiseks on siin jaotus, kuidas see töötab:
Põhipõhimõte: Karl Fischeri reaktsioon
Põhireaktsioon (avastatud 1935. aastal) on:
I₂ + so₂ + 2 h₂o + alus → 2base · hi + alus · hso₄
I₂:Jood (titrant)
Nii:Vääveldioksiid
H₂O:Vesi (mõõdetav analüüdi)
Alus:Algselt püridiin (toksiline), nüüd tavaliselt imidasool või muud orgaanilised alused (ohutumad ja kiirem) .
Võtme äravõtmine:See reaktsioon tarbib1 moodi joodi (i₂) iga 1 mooli vee kohta (H₂o)., mõõtes täpselt joodi kogust, millega reageeritaksekõikProovis sisalduva vesi, veesisaldust saab arvutada .
Kuidas analüsaator töötab (samm-sammult):
Proovide sissejuhatus:Proov (tahke, vedelik või gaas) sisestatakse KF tiitrimislaeva . See anum sisaldabKF -reagent(lahusti segu, mis sisaldab SO₂, alust ja sageli primaarset alkoholi nagu metanool või etanool) .
Vee kaevandamine/lahustumine:Lahusti lahustab proovi (võimaluse korral) ja ekstraheerib sellest . tahkete ainete jaoks, see võib hõlmata kuumutamist (ahi) või purustamist anumas .
Tiiterimine:
Volumeetriline KF:Bürett jagab lahuse, mis sisaldab teadaolevat joodi (i₂) kontsentratsiooni, mis on lahustatud KF lahustisegus .
Kulomeetriline KF:Jood genereeritakseelektrokeemiliseltTiitrimisrakus endas . läbib konstantivool elektrolüütide lahust, mis sisaldab jodiidiioone (i⁻), genereerides i₂ anoodis: 2i⁻ → i₂ + 2 e⁻ . kogu laenguga (coulombs) on otseselt proportsionaalne, mis on {{{{{{{{{{{{{{{{{{
Reaktsioon:Lisatud/genereeritud jood reageerib kohe proovis sisalduva veega, järgides . ülalolevat südamikku.
Endpoint tuvastamine:Kriitiline osa on teadmine millalkõikvesi on reageeritud . Seda tehakse paari abilPlaatina (PT) indikaatorielektroodidsukeldatud lahendus .
Kuni vesi on olemas, on iga tasuta lisatud/genereeritudKohe tarbitudReaktsiooni . abil jääb lahendus vaba i₂ . ammendunuks
Kordkõikvesi tarbitakse,järgmineI₂ juurdekasv lisatud/genereeritud jääb lahenduses reageerimata .
Vaba i₂ (ja selle redutseerimispartneri i⁻) olemasolu loobelektrokeemiline voolPT -elektroodide vahel, kui rakendatakse väikest konstantset pinget .lõpp -punkttiitrimisest .
Mõõtmine ja arvutamine:
Volumeetriline:Instrument mõõdab täpsetmahtjoodi tiitrilahuse lahus, mis on kasutatud kuni lõpp -punkti ., teades joodilahuse täpset kontsentratsiooni (tiiter), arvutab see:
Veesisaldus=(i₂ lahenduse tiiter) * (kasutatud i₂ maht)
Koulomeetriline:Instrument mõõdab koguarvutasu(Coulombsis) edastati I₂ genereerimiseks, kuni lõpp -punkt ., kasutades Faraday seadust (1 mooli i₂=2 * 96,485 coulombs) ja 1: 1 mole suhe (i₂: h₂o):
Veesisaldus (moolid)=Kokkulaeng (Coulombs) / (2 * 96,485 c / mol)
Veesisaldus (grammid)=[Kogu laadimine (Coulombs) * 18,02 g/mol]/(2 * 96 485 c/mol)
Tulemuste kuvamine:Analüsaator arvutab ja kuvab niiskusesisalduse tavalistes ühikutes nagu µg (mikrogrammid), mg, % (kaal/kaal või kaal/maht), ppm jne .
KF -analüsaatori põhikomponendid:
Tiitrimisnurk/reaktsioonirakk:Suletud konteiner, mis hoiab KF lahustit/reagenti ja proov .
STIGUR:Tagab põhjaliku segamise .
Burette (mahuline):Joodi tiitrilahenduse täpne jaotur .
Generaatori elektrood (Coulometric):Elektroodipaar, kus i₂ genereeritakse I⁻ .
Indikaatorielektroodid:PT elektroodipaar, mis tuvastab lõpp -punkti voolu mõõtmise kaudu .
Juhtüksus/protsessor:Kontrollib tiitrimist, mõõdab mahtusid/laenguid, tuvastab lõpp -punkti, teostab arvutusi .
Kuva/väljund:Näitab tulemusi, mis ühendatakse sageli printerite või LIMS -iga .
Volmumeetriline vs . coulometric KF:
Volumeetriline:
Kasutab titrandilahendust, millel on teadaolev kontsentratsioon .
Paremkõrgem veesisaldus(tavaliselt ~ 100 ppm kuni 100%) .
Tavalised proovid: puistekemikaalid, lahustid, mõned toidud, farmaatsiatooted (maht) .
Koulomeetriline:
Genereerib i₂ elektrokeemiliselt lahtris .
Lõpmata täpsemVäga madal/jäljege veesisaldus(kuni 1 ppm või madalam) .
Tavalised proovid: gaasid, õlid, süsivesinikud, puhtad lahustid, farmaatsiatooted (API -d, abiained) .
KF -i tiitrimise eelised:
Kõrge spetsiifilisus:Peamiselt tuvastab vesi .
Suur täpsus ja täpsus:Eriti coulomeetriline jäljetasemete jaoks .
Lai valik:Käsitleb PPM -i 100% vett .
Kiirus:Suhteliselt kiire analüüs võrreldes ahjumeetoditega .
Mitmekülgsus:Saab analüüsida tahkeid aineid, vedelikke ja gaase sobiva proovi käitlemisega .
Piirangud/kaalutlused:
Reaktiivi käitlemine:KF -reagendid on sageli toksilised, hügroskoopilised ja vajavad hoolikat käitlemist/kõrvaldamist .
Sekkumised:Mõned ühendid saavad reageerida otse KF-reaktiividega (E . g ., tugevad oksüdeeruvad/redutseerivad ained, teatud karbonüülid nagu aldehüüdid/ketoonid, metalliperoksiidid) või segada lõpp-punkti tuvastamine . meetoditega {4}.
Lahustivalik:Õige lahusti segu valimine on proovi lahustumiseks ja sekkumiste minimeerimiseks ülioluline .
Instrumendi hooldus:Nõuab regulaarset hooldust (puhastuslektroodid, reagentide muutmine/septa) .