Diferentsiaalne skaneeriv kalorimeeter (DSC) on keerukas analüütiline instrument, mida kasutatakse temperatuuri või aja funktsioonina proovi siseneva või proovist väljuva soojusvoo mõõtmiseks, samal ajal kui sellele rakendatakse kontrollitud temperatuuriprogrammi. See on termoanalüüsi üks olulisemaid tööriistu.
Põhiprintsiip
Põhiprintsiip on võrdlev mõõtmine. DSC soojendab (või jahutab) samaaegselt proovi ja inertset võrdlusainet (sageli tühja panni või materjali, mille temperatuurivahemikus pole termilisi üleminekuid) samades tingimustes.
See mõõdab soojusvoo (või võimsuse) erinevust, mis on vajalik nii proovi kui ka võrdlusmaterjali samal temperatuuril hoidmiseks. Kui proovis toimub füüsikaline või keemiline muutus, mis neelab soojust (endotermiline) või eraldab soojust (eksotermiline), peab instrument temperatuuri tasakaalu säilitamiseks andma või eemaldama lisaenergiat. See erinev soojusvoog registreeritakse temperatuuri või aja funktsioonina.
Põhikomponendid
Ahi: soojendab (või jahutab) proovi ja võrdlusmaterjali täpse juhtimisega.
Proovi- ja võrdlusalused (tiiglid/pannid): väikesed pannid (tavaliselt alumiiniumist, plaatinast või keraamikast), mis hoiavad materjale.
Temperatuuriandurid: mõõtke proovi ja võrdlusmaterjali temperatuure.
Soojusvoo mõõtmise süsteem: põhitehnoloogia (erineb kahe põhitüübi vahel).
Atmosfääri juhtimine: puhastusgaas (tavaliselt lämmastik või argoon) voolab läbi süsteemi, et tagada stabiilne, mittereaktiivne keskkond.
Kaks peamist DSC tüüpi
Heat{0}}Flux DSC: näidis ja võrdlusnäitajad asuvad ühel soojusjuhtival kettal. Temperatuuriandurid mõõdavad nendevahelist temperatuurierinevust (ΔT). See ΔT on võrdeline soojusvoo erinevusega. See on vastupidav ja seda kasutatakse tavaliselt rutiinanalüüsi jaoks.
Võimsus-kompenseeritud DSC: näidisel ja võrdlusalal on eraldi, identsed mikro-ahjud individuaalsete küttekehade ja temperatuurianduritega. Süsteem reguleerib pidevalt iga küttekeha võimsust, et hoida proovi ja võrdlusmaterjali samal temperatuuril. Mõõdetud signaal on tarnitud võimsuse erinevus. See võib saavutada kiirema reageerimisaja ja suurema eraldusvõime.
Millist teavet DSC pakub? (Üldine väljund)
Tulemuseks on termogramm – soojusvoo (mW või J/s) graafik Y-teljel versus temperatuur (kraad või K) või aeg X-teljel.
Kõvera tipud ja kõrvalekalded vastavad termilistele sündmustele:
Endotermilised piigid (kokkuleppeliselt allapoole): proov neelab energiat.
Sulamine, sulandumine
Klaasi üleminek (Tg) – ilmneb soojusvoo astmelise muutusena, mitte tipuna.
Aurustumine
Lagunemine (mõned tüübid)
Eksotermilised tipud (ülespoole): proov eraldab energiat.
Kristallisatsioon
Oksüdatsioon (nt OIT - oksüdatsiooni induktsiooniaeg)
Polümeeride kõvenemine
Teatud keemilised reaktsioonid
Peamised mõõdetavad omadused
Klaasi üleminekutemperatuur (Tg): astmelise-muutuse keskpunkt, mis näitab polümeeri pehmenemist.
Sulamistemperatuur (Tm) ja entalpia (ΔHm): tipptemperatuur ja piigi alune pindala (energia).
Kristallisatsioonitemperatuur (Tc) ja entalpia (ΔHc).
Soojusvõimsus (Cp).
Puhtuse analüüs (ravimite ja peenkemikaalide puhul).
Oksüdatiivne/termiline stabiilsus (nt OIT).
Kõvenemine Vaikude ja komposiitide kineetika.
Polümorfism ravimites ja toiduainetes.
Sulamite ja segude faasiskeemid.